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      迪馬 大賽璐(Daicel)手性柱

      簡要描述:谘詢 021 51619380 華

      • 產品型號:
      • 廠商性質:代理商
      • 更新時間:2024-03-12
      • 訪  問  量:2515

      詳細介紹

      1 Daicel手性柱使用溶劑的限製

      *,手性柱固定相對溶劑很敏感,使用時稍有不慎,即可對固定相造成不可修複的損傷。
      一般情況下,要避免使用的溶劑有丙酮、氯仿、二氯甲烷、THF和DMSO等,即使少量上述溶劑殘留在管路、進樣閥中也是色譜柱的潛在威脅,所以事先必須清洗幹淨。
       
      2 為什麽柱效會降低?有沒有再生方法?

       所有大賽璐柱子在出廠前均已檢測柱效合格。
       
      造成柱效降低的原因有:
      1) 柱效急速下降
      絕大多數情況是色譜柱固定相被損傷(溶解/水解脫落),造成固定相損傷的物質可能來源於樣品,溶劑,也可能來源於上一次進樣殘留於管路、進樣閥中的雜質。
      這種情況對柱子衝洗或再生已無效。
      2) 柱效逐漸下降
      原因:有強保留物質逐漸聚集在柱頭篩板甚至是固定相上
      解決辦法:用強溶劑衝洗或更換篩板
      3) 舊柱子能分開的化合物換上新柱子就分不開了
      原因:“記憶效應”(有時,也有批次間的差異),一些強保留物質(如additive)保留在固定相上對手性誘導環境有一定的影響。
      解決辦法:如果之前用過添加劑,就在流動相中繼續添加此類添加劑,並對柱子平衡數小時再進樣,但此方法有時仍然解決不了問題,這時應該可慮更換其它的分離條件。
       
       3 如果樣品不溶於正己烷/醇體係,怎麽辦?
       一般情況下,分析用時,0.5-1mg/mL的濃度就可以滿足檢測,所以不用加大樣品濃度
      對於酸、堿化合物,在流動相中適當的加入少量的強酸或強堿(如TFA/DEA)有助於樣品的溶解,推薦添加濃度在0.1-0.2%,大於此濃度會損壞固定相。
       
       
       4 幾種常用手性柱的使用(以5μ和10μ填料為例)
          1)Chiralpak AD    
          IPA:0-100% in alkane(n-hexane or iso-hexane, or n-heptane)
         EtOH: 0-15% in alkane or 60-100% in alkane(n-hexane or iso-hexane, or n-heptane)
         MeOH: (1)0-100% EtOH or IPA in MeOH or 0-15% ACN in MeOH
                        Ideal starting conditions: MeOH/EtOH 50:50(v/v) when alcohol mixtures are required
                      (2)0-15% in alkane or 60-100% in alkane(n-hexane or iso-hexane, or n-heptane)
                     【注意:使用純極性溶劑做流動相後,此色譜柱應做到專柱】 
         ACN:not compatible with alkane
                     0-100% IPA in ACN or 0-15% MeOH or EtOH in CAN
                   【注意:使用純極性溶劑做流動相後,此色譜柱應做到專柱】
          MTBE: Not allowed
          Acid: TFA or CH3COOH, <0.5%, Typically 0.1%
          Base: DEA or Butyl amine or Ethanol amine, <0.5%, Typically 0.1%
          Column-Temp: below 40DEG
       
       2)Chiralpak AD-H
               同Chiralpak AD,不同之處在於,當使用正己烷/乙醇(甲醇)體係時,醇比例範圍可以是0-100%
      3) Chiralpak OD-H
      同AD-H,不同之處在於,OD-H可以使用MTBE/alkane(或Alkane/EtOH),MTBE<50%, 當使用MTBE後,色譜柱平衡時間要加長
      4) Chiralpak OD
              同OD-H,不同之處在於,OD不能使用ACN體係  

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